MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE CLORPIRIFÓS EM ALFACE POR CROMATOGRAFIA A LÍQUIDO DE ALTA EFICIÊNCIA

Resumo

Este trabalho propõe método de análise de resíduos de Clorpirifós em amostras de alface por cromatografia a líquido de alta eficiência (CLAE). A análise foi realizada em cromatógrafo Shimadzu, com detector de ultravioleta ajustado em 229 nm, Coluna C-18, modelo Zorbax ODS (4,6 mm x 25 cm, 5 µm), fluxo de 1 mL/min e temperatura de 35ºC. Usou-se Metanol:Água (82:18) como fase móvel e volume injetado de 50 µL. Amostras de alface (20 g) foram trituradas e homogeneizadas na presença de 50 mL de Diclorometano (DCM). O material foi filtrado a vácuo e evaporado a temperatura de 50ºC. O resíduo foi retomado com fase móvel, agitado, desgaseificado, filtrado em membrana 0,22 µm e injetado no cromatógrafo (injetor automático). Os resultados do teste de repetitividade mostraram recuperação média de 101,91%. O método proposto é simples e rápido para determinação de resíduos de Clorpirifós em amostras de alface.

METHOD FOR THE DETERMINATION OF CHLORPIRYFOS RESIDUES IN LETTUCE BY USING HPLC (High Performance Liquid Cromatograph)

Abstract

This paper suggests a method for the residual analysis of chlorpiryfos in lettuce samples by using HPLC (High Performance Liquid Cromatograph). The analysis has been carried out in a Shimadzu cromatograph, with ultraviolet detector adjusted to 229 nm, column C-18, model Zorbax ODS (4.6 mm x 25 cm, 5 µm), flux 1mL/min, temperature of 350C. The mobile phase used was methanol:water (82:18) and the injected volume of 50 µL. Lettuce samples have been triturated and homogenized in the presence of 50 mL of the solvent Dichlormethan (DCM). The vacuum filtered material was evaporated at the temperature of 500C. The residue has been retaken in a mobile phase, stirred, degasified, filtered in a 0.22 µm membrane and automatically injected in the HPLC. Good results were obtained in a repetitivity test, with an average recovery of 101.91%. The proposed test presents simplicity and quickness in the residual determination of Chlorpiryfos in lettuce samples.