DETERMINATION OF PESTICIDES IN WATER BY LIQUID CHROMATOGRAPHY-(ELECTROSPRAY IONIZATION)-MASS SPECTROMETRY (LC-ESI-MS)

Resumo

Desenvolveu-se método para a determinação de selecionado grupo de pesticidas em água (de torneira e subterrânea), usando cromatografia em fase líquida (ionização do tipo electrospray) espectrometria de massas (CL-IE-EM). Os pesticidas dimetoato, carbaril, simazina, atrazina, ametrina, tebutiuron, diuron e linuron foram isolados por meio de extração líquidolíquido com diclorometano e analisados em coluna de fase reversa, tipo C-18, com eluição por gradiente e vazão de 1 mL min-1. Foram obtidas recuperações nas faixas de 89% a 112% (R.S.D. ≤ 10%) para água de torneira e de 76 a 98% (R.S.D. ≤ 6%) para água subterrânea. O procedimento de enriquecimento, que pré-concentra amostras em 500 vezes, seguido do uso de monitoramento seletivo de íon (modo SIM) forneceu limite de quantificação suficientemente baixo para atender a legislação internacional (0,1 µg.L-1). O método desenvolvido mostrou-se prático, eficiente e confiável para a determinação dos pesticidas selecionados em amostras de água.

DETERMINAÇÃO DE PESTICIDAS EM ÁGUA POR CROMATOGRAFIA EM FASE LÍQUIDA (IONIZAÇÃO DO TIPO ELECTROSPRAY)-ESPECTROMETRIA DE MASSAS (CL-IE-EM)

Abstract

A method for determination of a selected group of pesticides in water (tap and ground water) was developed using liquid chromatography-(electrospray ionization)-mass spectrometry (LC-ESI-MS). The pesticides dimethoate, carbaryl, simazine, atrazine, ametryne, tebuthiuron, diuron and linuron were isolated using liquid-liquid extraction with dichloromethane and analyzed on a reversed phase column, C-18, with gradient elution at flow rate of 1 mL. min-1. Recoveries ranged from 89% to 112% (R.S.D. ≤ 10%) for tap water and from 76% to 98% (R.S.D ≤ 6%) for ground water. The enrichment procedure, followed by use of the selected ion monitoring (SIM) mode gave quantification limits low enough to reach the international legislation level of 0.1 µg.L-1, with a 500-fold preconcentration. The method developed is practical, efficient and reliable for the determination of the selected group of pesticides in the water samples.